Indhold
- TL; DR (for lang; læste ikke)
- Metodologi til potentiometrisk titrering
- Fordele ved potentiometriske titrationer
Mange forbindelser, især i farmaceutiske stoffer, kræver høj renhed. For at kontrollere, om prøven (analyt) er ren, skal du udføre titrering, så et volumen af opløsningen reagerer det samme som en anden opløsning. Du tilføjer målte trin på en titrant indtil slutpunktet eller ækvivalenspunktet, indtil hele prøven har reageret. Potentiometrisk titrering kan kategoriseres som syre-basetitrering, redoxreaktion eller bundfaldstitrering.
TL; DR (for lang; læste ikke)
Potentiometrisk titrering kræver måling af spændingsændringen af en titrering på tværs af en prøve, der kræver rensning. Det tilvejebringer en tilpasningsdygtig, relativt overkommelig og meget nøjagtig metode til at opnå høj renhed, afgørende for mange områder, især lægemidler.
Metodologi til potentiometrisk titrering
I titreringer vejes og opløses faste prøver i et bestemt opløsningsmiddel med et kendt volumen af en standardiseret titrant. Instrumentets buretedel (uanset om det er pH-meter eller automatisk titrering) huser titranten og doserer den i et testbeholder. Titranten flyder forbi en referenceelektrode før en indikatorelektrode. Reagensvand tilsættes om nødvendigt for at dække elektroder.
Potentiometrisk titrering kræver måling ved hjælp af elektroder af spændingsændring over prøven eller analytten. Et par elektroder eller kombinationselektroder bruges til at bestemme titreringens slutpunkt. Endepunktet beskriver det punkt, hvor hele prøven har reageret. På det tidspunkt nås den største række ændringer af potentialer. Spænding og lydstyrke registreres og tegnes. Potentialet måles i millivolt. At kortlægge disse værdier giver en sigmoidkurve. Endepunktet nås, når der sker en hurtig ændring i skråningsspænding kontra volumen. Endepunktet kan placeres manuelt ved hjælp af koncentriske lysbueskabeloner, eller der kan bruges mikroprocessorer til automatisk at vælge slutpunktet. Når mængden af syntetiseret kemikalie i en prøve er fundet, kan dets renhed og koncentration bestemmes. De fleste potentiometriske titreringer har en lavere koncentrationsgrænse på cirka 10-4 M. Software tillader minimering af eventuelle fejl.
Fordele ved potentiometriske titrationer
Potentiometriske titreringer er direkte titreringer, der ikke kræver nogen indikator. I nogle modeller kan der dog findes to elektroder, en indikator og en referenceelektrode. Denne type titrering er langt mere nøjagtig og præcis end manuel titrering med høj nøjagtighed op til tre cifre i milliliter.
Der findes en række typer potentiometriske titreringer, der giver muligheder afhængigt af behovet for at bestemme analyser. Disse inkluderer syre-base, redox, præcipitation og kompleksometri.
Potentiometriske titreringer fungerer også godt som automatiserede systemer med større kapacitet til prøvebehandling. Mens mere moderne metoder kan anvendes til at bestemme pH, såsom højtydende væskekromatografi (HPLC) og kapillærelektroforese (CE), giver potentiometriske titrationer overkommelighed og enkelhed. De har kapacitet til automatisering og kalibreringssoftware. Disse kvaliteter sikrer den fortsatte brugbarhed af potentiometriske titreringer.